Качественный анализ липофильной фракции
Результаты анализа позволяют предположить, что обнаруженное вещество является флавонолом, имеющим орто-дигидроксигруппировку в боковом фенольном радикале.
Для более точного установления строения, вещество выделяли из экстракта. Для этого 10г экстракта растворяли при нагревании в небольшом количестве хлороформа и оставляли при комнатной температуре . Через несколько дней выпал желто-зеленый осадок (0,1 г). После перекристаллизации из водного этанола получили светло-желтые кристаллы с Т.пл. 260-263°С.
УФ - спектр вещества в этаноле имеет два максимума поглощения при длине волны 260 и 375 нм, что характерно для флавонолов. Для установления положения гидроксильных групп УФ-спектры вещества снимали в присутствии комплексообразующих и ионизирующих добавок. Результаты приведены в таблице 12.
Таблица 12
УФ-спектральные характеристики вещества, выделенного из липофильной фракции
lmax, нм (Dl) 2×10-5 М раствор в этаноле | |||||
C2H5OH |
+NaOAc |
+NaOAc, +H3BO3 |
+AICL3 |
AICL3, HCI |
C2H5ONa |
260 375 |
+10 390 +15 |
270 400 +25 |
270 435 +60 |
270 430 +55 |
290 +20 450 +75 |
Батохромный сдвиг I полосы поглощения при прибавлении к его этанольному раствору флавоноида (рис.6) ацетата натрия указывает на наличие ОН - группы у седьмого атома углерода (рис.7), а батохромный сдвиг той же полосы на 75 нм при прибавлении этилата натрия (рис.8) на наличие ОН - группы у С¢4 . Присутствие орто-диоксигруппировки в боковом фенольном радикале подтверждается батохромным сдвигом I полосы на 25 нм после добавления NaOAc и H3BO3 (рис.9). На гидроксилирование положений С3 и С5 указывает значительный батохромный сдвиг I полосы после прибавления к этанольному раствору вещества AICL3 (рис.10), причем этот сдвиг практически сохраняется после добавления HCI (рис.11). Происходит лишь небольшое смещение в сторону более коротких волн (гипсохромный сдвиг).
Рис.6. Спиртовой раствор флавоноида
Рис. 7. Спиртовой раствор флавоноида с добавкой ацетата натрия
Рис. 8. Спиртовой раствор флавоноида с добавкой этилата натрия
Рис. 9. Спиртовой раствор флавоноида с добавкой NaOAc и H3BO3
Рис. 10. Спиртовой раствор флавоноида с добавкой AICl3