Качественный анализ липофильной фракции

Результаты анализа позволяют предположить, что обнаруженное вещество является флавонолом, имеющим орто-дигидроксигруппировку в боковом фенольном радикале.

Для более точного установления строения, вещество выделяли из экстракта. Для этого 10г экстракта растворяли при нагревании в небольшом количестве хлороформа и оставляли при комнатной температуре . Через несколько дней выпал желто-зеленый осадок (0,1 г). После перекристаллизации из водного этанола получили светло-желтые кристаллы с Т.пл. 260-263°С.

УФ - спектр вещества в этаноле имеет два максимума поглощения при длине волны 260 и 375 нм, что характерно для флавонолов. Для установления положения гидроксильных групп УФ-спектры вещества снимали в присутствии комплексообразующих и ионизирующих добавок. Результаты приведены в таблице 12.

Таблица 12

УФ-спектральные характеристики вещества, выделенного из липофильной фракции

lmax, нм (Dl) 2×10-5 М раствор в этаноле

C2H5OH

+NaOAc

+NaOAc, +H3BO3

+AICL3

AICL3, HCI

C2H5ONa

260 375

+10 390 +15

270 400 +25

270 435 +60

270 430 +55

290 +20 450 +75

Батохромный сдвиг I полосы поглощения при прибавлении к его этанольному раствору флавоноида (рис.6) ацетата натрия указывает на наличие ОН - группы у седьмого атома углерода (рис.7), а батохромный сдвиг той же полосы на 75 нм при прибавлении этилата натрия (рис.8) на наличие ОН - группы у С¢4 . Присутствие орто-диоксигруппировки в боковом фенольном радикале подтверждается батохромным сдвигом I полосы на 25 нм после добавления NaOAc и H3BO3 (рис.9). На гидроксилирование положений С3 и С5 указывает значительный батохромный сдвиг I полосы после прибавления к этанольному раствору вещества AICL3 (рис.10), причем этот сдвиг практически сохраняется после добавления HCI (рис.11). Происходит лишь небольшое смещение в сторону более коротких волн (гипсохромный сдвиг).

Рис.6. Спиртовой раствор флавоноида

Рис. 7. Спиртовой раствор флавоноида с добавкой ацетата натрия

Рис. 8. Спиртовой раствор флавоноида с добавкой этилата натрия

Рис. 9. Спиртовой раствор флавоноида с добавкой NaOAc и H3BO3

Рис. 10. Спиртовой раствор флавоноида с добавкой AICl3

Перейти на страницу: 1 2 3 4